将钒na2moo4·2h2o(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓---20ml,在磁力搅拌器的---搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓---60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,碳化钒,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓---的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应,碳化钒报价,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。ir(kbr,cm-1):957(mo=o),904(si-o),855(mo―o―mo),770(mo―o―mo)。
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,将混合物冷却,用5ml 农---酸化至桃红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在---搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农---,。将热的溶液冷却至室温,将---用400ml乙迷萃取,超细碳化钒,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农---上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2+、ni2+、mn2+、fe3+等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或---盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,纳米碳化钒,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
在---与---溶液反应生成---的沉淀过程中,探讨---的初始浓度、加铵系数k、溶液ph值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过x射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明:以30 g/l v2o5溶液进行实验,当ph = 8左右、以k = 2加入---固体、温度为50 ℃时,沉钒率达到99%以上,动力学数据符合二级反应速率方程;产品与---标准图谱一致;产品纯度(分数)为99.3%。
钒在地壳中的丰度排在金属的第22位[1]173–174,约为0.02%~0.03%。三大产钒国为南非、和俄罗斯,所产钒量占总产量份额分别为45.15%、29.15%和22.17%,其他的仅占2.13%。
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