采用高压密闭微波加热方式,以和---混合酸(vhno3∶vhcl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)测定---中分数为0.003%~0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为分数)。样品分析结果的相对标准偏差(rsd,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法一致。
废酸回收率达到83%以上,钒离子和铁离子截留率分别达到93%~95%和92%~94%;钒萃取率和反萃率分别达60%和70%以上。酸浸渣用于制备建筑用陶粒和砖,产品达到优等品的等级要求。开展了日处理100kg含钒石煤矿连续浸出—连续萃取/反萃—精钒制备扩大实验,钒浸出率可达82%~83%,重现了小试结果;8级逆流萃取/反萃后,钒回收率达96.3%;产品---纯度为99.01%;全流程钒直收率达80%以上。研究了u、th、ra、k等4种性核素在全流程的走向及分布。结果表明,石煤中93.06%的u进入溶液。而经过萃取反萃后,98%左右的u在贫有机相中富集;而75%~77%的th、ra、k三种性核素在浸出过程中滞留于渣相中,在后续萃取/反萃过程中的分布与u是一致的。常压强化浸出—萃取工艺为实现石煤资源的清洁利用提供了一条可行的技术路线。
用工业v2 o5为原料采用无机溶胶 -凝胶法制备v2 o5溶胶和凝胶 ,---催化剂,并用此胶体在不同衬底上制备出透明的半导体v2 o5薄膜。研究了胶体粘度对涂膜的影响 ,以及薄膜电阻率与温度、烘干处理和厚度的关系。用扫描电子显微镜 (sem)研究了薄膜的微观形貌 ,用xrd研究了薄膜的成份及其变化。结果表明 :胶体粘度对涂膜有较大影响 ;温度、湿份、薄膜厚度对薄膜电阻率均有较大影响 ;v2 o5薄膜由针状v2 o5颗粒组成 ,---价格,在衬底上呈均匀分布 ,---生产厂家,且结构比较密集 ,---,其颗粒径向尺寸为 0 .5~ 1.0 μm ,长度方向为 3 0~ 5 0 μm。烘干处理后颗粒轮廓略有模糊、结构稀疏且尺寸有所长大 ,同时新生成了一些钒化合物。
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