准确、快速地测定碳化钒中fe、p、ti等杂质元素含量,碳化钒报价,对碳化钒产品判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)测定fe、p、ti。方法中fe、p和ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中fe、p、ti的测定,结果的相对标准偏差(rsd,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(fe采用gb/t 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、p采用yb/t 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、ti采用gb/t 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量fe、p、ti的同时测定问题,镇江碳化钒,可用于碳化钒中0.015%~0.113%fe、0.016%~0.046%p、0.015%~0.088%ti的测定。
建立了分光光度法测定碳化钒中总磷的方法。研究了显色体系的吸收波长、酸度、共存离子、显色时间等因素对测定结果的影响。结果表明:该方法回收率较好,测定碳化钒中的磷结果满意。碳化钒是一种重要的合金添加剂,能提高硬质合金的耐蚀性、耐磨性、强度等综合性能,因此广泛应用于合金中[1]。碳化钒中一般钒的分数为75%~83%,碳的分数为9%~14%[2]。目前,高含量钒的测定方法主要有氧化还原滴定法[3-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)[6-9]。
以---和纳米碳黑为原料,高纯钒,先将原料制成前驱体粉末,再在真空碳管炉中进行碳热还原反应,在一定条件下制备纳米碳化钒粉体。---在150℃左右分解为---、氨气和水,使碳和钒氧化物得到充分混合,因而扩散距离缩短,碳化温度降低,反应时间缩短,晶粒尺寸得到有效控制。主要采用了xrd、sem等分析手段研究了在不同工艺条件(反应温度、保温时间、配碳量)下对制备纳米碳化钒的影响,通过研究得到以下结论:以纳米碳黑和---为原料可在1 100℃时制备相成分单一的v_8c_7粉体,粉末颗粒的形貌较规则,粉末粒度较小,呈球形或类球形,粉末颗粒的平均粒度小于100nm。当保温时间达到或接近值(本实验为60min)时,反应才能进行,颗粒的形貌较规则,碳化钒生产厂家,且形貌细小。当碳含量为28%时,主相为v_8c_7,不含其它杂质相,并且晶格常数接近理论值。
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