---厂家-----芜湖人本合金偏钒---

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    2020-9-25

马经理
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将碳化钒na2wo4·2h2o(1.25mol·l-1,250 ml)与含有粉状锗金属(99.999%,10.5g,0.144mol )悬浮在naoh溶液(60 ml,6.25 mol·l-1)中配成锗酸盐溶液(70ml)混合,将混合物加热至80℃。在搅拌下滴加浓肖酸(13mol·l-1,45 ml),直至ph为0.5(开始滴加肖酸时出现的浑浊物逐渐溶解,到ph为0.5时溶液变澄清)。反应液在80℃维持6h使完成由β型到α型的异构化,将溶液冷却至室温。再加入浓肖酸(13mol·l-1,10 ml),然后用乙迷萃取,分离后向有机层中加入其体积一半的水,并在真空干燥器中用浓硫祘干燥。然后放入冰箱中进行结晶,得到66 gα-h4[gew12o40]·14h2o。ir(kbr,cm-1):980(w=o),903(w―o―w),818(ge-o),760(w―o―w)。






影响---沉淀的因素

现象

工业生产中浸出液的ph值大约在8到9 之间,加入沉淀剂---与浓流酸调节ph值到2-2.5之间,---厂家,钒可以---形式沉定,但沉淀受以下条件的影响。

钒溶液的浓度

原液中的钒的浓度越高,钒沉淀时候水解时候的晶核的生长速度也就越快,沉淀速度晶核生长速度快,所以晶体结构不完整,沉淀的颗粒不紧密,吸附的杂质较多水分多,品味地,有时候控制不好很容易出现粘料的情况。总之钒的浓度越高,沉淀速度越快,沉淀物的品位就越低,一般情况下原液的浓度控制在15-20g/l。

酸度的影响

试验证明 ph值=3.6时候钒的沉淀开始进行,当随着酸度的增加,钒的反应速度就越快。但是随着酸度的增大当增大到一定值的时候,就伴随着副反应的的发生,也就是多钒酸氨的反溶解。







将五氧化钒na2wo4·2h2o(127g,0.38 mol)溶解于350 ml热水中,将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用(14mol·l-1,2 ml,0.35 mol)处理,直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下(未沸腾)加入六水合(29.8g,0.10 mol)溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入(每次约3~4ml),直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解,然后改为更慢的滴加,使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h,---,终ph值约为7.5,---时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却(约40℃)条件下,此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积,盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体,---报价,放置3~4天使其增长,此时开始分离出产品(90~95g,收率65%~68%)。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的(两层)。将粘稠的下层用等体积的水稀释,加热至50℃,在此温度保持,又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶,产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起,用水重结晶,得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·(46~48)h2o。类似的操作也可以采用其他试剂(---或和---盐或盐),但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。






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