研究了以---为催化剂,---生产厂家,以水溶液为氧源氧化.考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响.结果表明,---报价,常温下在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成酮.溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,是该反应的合适溶剂.在与的体积比为4,---与的比为1∶40,与的摩尔比为3和反应温度为20℃的条件下,反应24h后的转化率可达60%以上,酮选择性可达85%.催化反应过程中可能与作用生成---化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过v5+/v4+物种的循环使氧化成为酮等产物.
高纯---样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·l-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。---5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。
采用先将试样与2g充分混匀,---催化剂,再用2g将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中---的方法。讨论了测定波长和佳的显色条件。结果表明:于波长420nm处,---,---的量和其吸光度呈---的线---。干扰试验表明:样品存元素除锰外都对测定无干扰;锰的干扰可通过滴加---使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或方法(钽试剂-萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(rsd,n=8)小于1%。
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