以v_(2)o_(5)为钒源,zn粉为还原剂,采用化学法制备v(oh)_(3)前驱体,通过热分解前驱体制备v_(2)o_(3)粉体。探讨了ph值、前驱体沉淀时间和温度、还原时间和温度对v_(2)o_(3)粉体纯度和产率的影响。通过tg-dta、化学滴定、xrd、sem分析了v(oh)_(3)前驱体分解温度、v_(2)o_(3)产品的纯度、物相和形貌。结果表明:在约463℃前驱体v(oh)_(3)开始分解,在ph值为5.2、前驱体沉淀时间为60 min、前驱体沉淀温度为40℃、还原时间10 min、还原温度20℃的条件下,v_(2)o_(3)粉体的纯度可以达到98.8%,产率为88.5%,所制备的产物是一种以棒状为主,结晶性好、纯度高的黑色晶体粉末。
根据陕西某石煤矿的特点,---价格,采用氧化焙烧----浸出-p204萃取----反萃----沉钒-煅烧的工艺流程,进行了从石煤中提取v2o5的试验研究,结果表明,石煤矿样于850℃焙烧2 h后,在液固比1∶1,浸出温度103℃的条件下,采用二段浸出方式,焙烧矿样用二次浸出的溶液补加少量---进行一次浸出,一次浸出渣用在较高酸度下二次浸出,钒的总浸出率可达84%。浸出液经预处理后用---调节ph值至2.0左右,---,用p204萃取,经水洗后---反萃,---催化剂,可得到较为纯净的钒溶液,再将其氧化后,经---沉钒、煅烧得到纯度大于98%的v2o5产品,全流程钒总回收率可达80%以上。
以、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散x射线荧光光谱法(edxrf)对石煤钒中---含量进行了定量分析。采用---溶解高纯---配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99mg/l。试样中其他元素si、ca、fe、al、mg对钒的测定无---影响;xrf能谱图考察发现:si、ca、fe、al、mg的kα线与v的kα线均无重叠,并且这些元素的kβ线及次级线对v的kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。
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